一、中试型冻干机校准前准备
设备状态确认 清空冻干仓内所有样品、托盘，清洁搁板表面粉尘与残留物料，检查搁板无变形、导热油管路无渗漏。设备开机，运行 30 分钟让导热循环系统完全稳定，关闭仓门密封到位。
标准器具准备 选用经计量校验的多通道高精度温度巡检仪、T 型测温热电偶，热电偶探头外包导热铝箔，保证与搁板充分贴合；记录设备出厂温度参数、巡检仪校准证书编号。
点位规划 按照均分原则设置测温点：四角 4 点、中心 1 点，多层搁板每层均独立布点，覆盖搁板边缘、中间区域，完整反映板面温度均匀性。
二、热电偶布点固定规范
将热电偶测温端紧贴搁板金属平面，使用耐高温压片压实，避免悬空、接触不实造成测温偏差；所有补偿导线统一从仓门走线口引出，不挤压密封胶条，防止漏气影响真空与温控稳定。布线完成后关闭仓门，锁紧密封把手。
三、分段温度校准步骤
1. 低温段校准(-40℃～0℃)
设置搁板目标低温，待系统恒温稳定 30min，读取各点位热电偶实时温度，记录每点实测值与设备显示值差值。若单点温差超标，排查导热油循环流量、管路堵塞、搁板换热不均问题。
2. 常温段校准(10℃～30℃)
升温至室温区间恒温稳定，采集板面温度均匀性数据，此区间多用于样品解析干燥阶段，温差需控制在工艺允许范围内。
3. 高温段校准(30℃～60℃)
设置解析干燥高温，恒温 40min 后多点读数，对比设备触摸屏显示温度与标准巡检仪数值，记录系统补偿偏差。
四、数据处理与参数修正
计算每层搁板最大温差、平均温差，核对设备技术指标，判断均匀度是否合格。
对比设备内置温度传感器读数与标准热电偶实测值，进入设备校准界面，修正温度补偿系数，消除系统固有偏差。
修正完成后重新恒温复测，重复 2 轮，直至各点位温差、显示误差满足冻干工艺要求。
五、真空工况复核校准(中试工艺)
中试冻干需在真空环境下验证温控精度：启动真空机组，抽至常规冻干真空度，恒温稳定后再次采集各点位温度。真空下导热效率变化易带来测温偏移，真空段校准数据作为工艺生产标准依据。
六、校准收尾与记录归档
校准完成后升温至常温，破除真空，取出热电偶，清洁搁板与仓体。
完整填写校准记录：校准日期、环境温湿度、各档位目标温度、各点位实测数据、补偿修正参数、校准结论。
保存校准原始数据，留存备查，建议每季度定期校准；更换导热油、维修温控系统后必须重新校准。
七、校准注意事项
恒温稳定时间不可缩短，导热油循环系统热平衡较慢，未稳温读数会造成校准失真。
热电偶不可接触仓壁、冷阱，避免环境低温干扰测点数据。
校准过程保持仓门完全密封，漏气会导致搁板控温波动，无法得到准确结果。
温差超限时，禁止直接投入中试样品冻干，先检修循环泵、过滤器、换热管路后再重新校准。
