一、实验型冻干机操作流程
开机准备
电源与接地:使用独立电源插座并确保接地良好,避免与其他大功率设备共用插座,防止电压波动损坏设备。
环境检查:设备距墙面需>30cm,环境温度控制在5-30℃(最佳10-30℃),相对湿度≤80%,远离导电尘埃、爆炸性气体及强电磁场。
部件检查:确认真空泵油位及油质(油窗观察),清洁冷阱、排水阀及密封圈,检查真空管道连接是否紧密。
样品预冻
预冻方式:
少量样品:直接放入冷阱预冻,温度降至-40℃以下(建议-50℃至-80℃)。
大量样品:先在超低温冰箱(-80℃以下)预冻24-48小时,确保完全冻结(尤其高糖或高盐样品)。
预冻时间:维持预冻温度1小时以上,确保样品温度低于共晶点(可通过温度传感器监测)。
真空干燥阶段
装样与密封:
将预冻好的样品放入干燥架,温度探头紧贴样品表面。
罩上有机玻璃罩,拧紧排水充气阀,确保密封圈无污物且完好。
抽真空:
启动真空泵,观察真空度是否≤10Pa(或≤20Pa,依设备而定)。
若真空度下降缓慢,检查真空管道、阀门及密封圈是否漏气。
干燥时间:根据样品含水量设定(通常20小时左右),通过样品曲线或目测判断干燥完成度。
停机与取样
充气与关机:
干燥结束后,缓慢旋开微通气阀(1/2-3/4圈),待气压回升至大气压后关闭真空泵。
关闭制冷机、真空计及总电源,拔下插头。
取样与清洁:
取出样品,用软布擦拭冷阱、干燥架及玻璃罩。
待冷阱内冰融化后,拧开排水阀放水,并清洁内壁。
二、关键注意事项
预冻要求
样品厚度≤1cm,避免残留液体导致气化喷射。
高糖或高盐样品需在-80℃以下预冻,防止塌陷。
真空泵维护
换油周期:累计运行200小时或油质变褐色时更换,短时停机需保持油液覆盖泵内零件。
换油方法:运行真空泵升温后关闭,排空旧油,加入新油至油窗中线。
密封性检查
定期检查密封圈、阀门及管道连接处,磨损或老化时及时更换。
真空度异常时,用检漏设备排查泄漏点。
操作规范
避免频繁启停:制冷机停电后需等待3分钟再启动,防止损坏压缩机。
缓慢通气:旋开微通气阀时禁止瞬间开大,防止损坏真空传感器。
防冻伤:操作冷阱时佩戴保温手套,避免接触零下低温表面。
环境控制
禁止在冷阱附近放置散热设备,确保制冷系统正常散热。
真空泵不工作时盖上排气孔,防止灰尘进入。
三、维护与保养
日常清洁
每次使用后清洁冷阱、干燥架及玻璃罩,用软布擦拭设备表面。
定期用温和清洁剂(如75%酒精)消毒干燥室和冷凝器,防止微生物污染。
冷却系统维护
清理散热片及风扇灰尘(压缩空气吹扫或软刷清理)。
检查冷却液液位及质量,异常时及时添加或更换。
电源管理
制定操作规程,明确步骤及注意事项,操作人员需经培训后上岗。
定期检查电气线路,更换老化电线及插头。
定期巡检
检查电路、管路、真空泵及冷却系统,发现问题及时处理。
校准温度、真空及压力传感器,确保测量精度(建议由专业人员操作)。
四、实验型冻干机故障处理
真空度不足:检查真空泵油位、管道连接及密封圈,更换磨损部件。
制冷效率下降:清理冷凝器灰尘,检查制冷剂压力及液位。
异常噪音或振动:立即停机,联系专业维修人员排查压缩机或风扇故障。