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使用四环冻干实验型冻干机时的步骤

点击次数:153发布时间:2022-09-13

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四环冻干实验型冻干机处理过程,将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。 

如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的限高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。 

若制品对热不稳定,则二阶段板温不宜过高。为了提高一阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的限高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的限高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握一种方式,仍是冻干机目前较常用的方式。

使用四环冻干实验型冻干机时的步骤如下

1.制备样品应尽可能扩展其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;

2.样品有必要完全冻结成冰,如有残留液领会造成气化喷发;

3.注意冷阱约为零下65度,能够做低温冰箱使用,但有必要戴保温手套操作避免冻伤;

4.发动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;

5.一般情况下,该机不得连续使用超越48小时;

6.样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,能够将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),持续枯燥,以缩短枯燥时间。


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