四环冻干实验型冻干机处理过程，将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来，即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段，在大量升华时搁板温度保持较低，根据实际情况，一般可控制在-10至+10之间。二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高，此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚，机器性能较差或其工作不够稳定时，用此法也比较稳妥。
如果制品共晶点较高，系统的真空度也能保持良好，凝结器的制冷能力充裕，则也可采用一定的升温速度，将搁板温度升高至允许的限高温度，直至冻干结束，但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。
若制品对热不稳定，则二阶段板温不宜过高。为了提高一阶段的升华速度，可将搁板温度一次升高至制品允许的限高温度以上；待大量升华阶段基本结束时，再将板温降至允许的限高温度，这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高，但其抗干扰的能力相应降低，真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握一种方式，仍是冻干机目前较常用的方式。
使用四环冻干实验型冻干机时的步骤如下
1.制备样品应尽可能扩展其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；
2.样品有必要*冻结成冰，如有残留液领会造成气化喷发；
3.注意冷阱约为零下65度，能够做低温冰箱使用，但有必要戴保温手套操作避免冻伤；
4.发动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；
5.一般情况下，该机不得连续使用超越48小时；
6.样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，能够将样品取出回暖一段时间后（仍处于冰冻状态），持续枯燥，以缩短枯燥时间。
